中国科学院大气物理研究所公共技术中心理化分析测试中心成立于2018年7月,办公场所位于北京市朝阳区北土城西路7号G座二层和三层。
理化分析测试中心现有职工9人,其中博士7名,硕士2名,高级职称6名,是一支科研理论扎实、专业技术精湛、基础实力雄厚的高层次人才技术团队。
中心作为中国科学院大气科学领域标准化分析测试实验室,建有设备先进、方法科学,开发能力强大的大气成分分析平台,拥有高精度检测分析设备,先进的便携分析设备,标准的危化品与样品处理间,设备总价值超过3000万元。
主要设备:气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、离子色谱仪(IC)、热光碳分析仪(OCA)、电感耦合等离子光谱/质谱仪(ICP-MS)、元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)、质子转移反应质谱仪(PTR-MS)、气溶胶质谱仪(AMS)、化学分析仪(CA)、流动分析仪(FA)、有机碳总氮分析仪(TOC/TN)、元素分析仪(EA)等。
主要业务:大气中挥发性有机污染物VOCs、温室气体检测分析;大气颗粒物中无机盐类、有机碳、元素碳、重金属元素检测分析;水、土壤、材料中挥发性气体与元素成分检测分析。可以满足室内外大气污染气体、颗粒物(PM1.0、PM2.5、PM10、TSP)化学组分全要素分析。
ICP- MS能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,检测限低,轻质量元素<0.5ppt;高质量元素:<0.1ppt;中质量元素:<0.1ppt。标准偏差为3%。 环境样品分析,包括大气、自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析。 食品分析,包括蔬菜水果、乳制品、茶叶、烟酒等分析。 还可用于半导体材料;玻璃、陶瓷和矿冶等样品;地质学研究;生物及医药临床研究;核材料分析;石油化工样品;法医应用与研究。
将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描相结合而形成一种最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
轻质量元素<0.5ppt;高质量元素:<0.1ppt;中质量元素:<0.1ppt。标准偏差为3%。
多碳氮气体浓度及通量的直接、同步测量 5种气体:N2、N2O、NO、CO2、CH4
用高纯He和O2置换土柱内的气体,使土壤空气全部为其所取代,再以一定时间间隔测定培养罐气室内气体浓度的变化来确定其通量。
系统重现性: 达97% 系统N素回收率: >90% 气体浓度检测精度: RSD<1.0% N2通量检测限: <10 μg N m-2 h-1
对大气,水,土壤等介质中水溶性无机离子定性及定量分析。
大多数电离物质在溶液中会发生电离,产生电导,通过对电导的检测,就可以对他的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离,因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以,离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础。离子色谱分离原理是基于离子色谱柱(离子交换树脂)上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
6种阳离子:锂离子,钠离子,铵根,钾离子,镁离子,钙离子。 8种阴离子:氟离子,氯离子,亚硝酸根,溴离子,硝酸根,磷酸根,亚硫酸根和硫酸根。
检测固体、气体和液体样品中13C、15N和18O稳定同位素比率(δ)及丰度(atom%),追溯碳氮气体来源过程机制。
待测气体在高真空状态下离子化,气体的外层电子在离子源中被轰击掉并加速成束,这些带正电荷的粒子通过磁场,在磁场内,重、轻同位素由于它们的质荷比不同,所以在磁场内偏转的半径不同,沿着不同的飞行管撞击对应的电子检测器(法拉第杯—44、45、46或28、29、30),与法拉第杯连接的信号放大器,把离子的冲撞转化为电压,再转化成频率,在计算机的辅助下直接显示出同位素的相对含量
样品 | 检测对象 | 测定指标 | 分析精度 |
固体 | 土壤、植物等 | 全氮和全碳含量;13C、15N比率/丰度 | ≤1‰ |
气体 | CO2、CH4、N2O、N2 | 13C、15N、18O比率/丰度 | ≤0.5‰ |
液体 | NH4+、NO3- | 15N比率/丰度 | ≤0.5‰ |
挥发性有机化合物浓度测定,可以对环境空气中烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃和含氧烃等百余种有机化合物进行分析检测。 可应用于机动车尾气、工厂泄漏、废气排放、生化过程、航天航空材料挥发、居家装修等领域释放有机物检测。
空气经冷冻浓缩仪除去CO2和H2O等基质,超低温冷冻浓缩至毛细管柱头; 瞬间加热冷柱头,由氦载气将有机物带入气相色谱经毛细柱分离,进入质谱进行定性和定量检测。
气体浓度检测精度: RSD<15% 分析时间:60分钟
温室气体( CO2、CH4、N2O 、SF6)浓度测定。适用于本底大气、城市环境大气、垃圾填埋与焚烧气体、畜牧业温室气体、培养实验及各种类生态系统温室气体浓度与排放观测。
CH4经分子筛色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器(FID)检测; CO2经Propark Q柱分离,经过镍转换器转化为CH4后,由FID检测; N2O、SF6经Propark Q柱分离,外切反吹后由电子捕获检测器(ECD)检测。
浓度检测范围:大气本底浓度~10% mol/mol 气体浓度检测精度: RSD<1.0%(CO2、CH4、N2O), RSD<5.0%(SF6) 分析时间:5分钟(四组分同时测定)
测量大气、土壤、雪冰及水体中的有机碳(OC)和元素碳(EC)浓度
在纯氦气环境条件下逐步升温,使收集在滤膜上的有机碳化合物分解挥发;然后在10%氧气/90%氦气环境条件下逐步升温,使滤膜上的元素碳氧化挥发。每个温度梯度下产生的碳化合物经二氧化锰氧化炉催化氧化转化为CO2,然后在镍触媒还原炉还原作用下转化为CH4后用火焰离子化检测器(FID)检测。部分有机碳在加热过程中可能发生裂解,采用633nm氦/氖激光光强全程监测来校正这部分有机碳,从而准确测量样品中的有机碳和元素碳。
浓度测量范围:~0.05 到 750 μg C/cm2 最小检测限(MDL):总有机碳 0.82 μg/cm2;总元素碳 0.19 μg/cm2; 检测精确度:RSD<15%(OC)
对痕量挥发性有机物(VOCs/SVOCs)实现在线检测的新兴技术,可在数秒内对ppt量级的VOCs/SVOCs进行定性定量分析,具有响应速度快、无需前处理、灵敏度高和检出限低等优点。无需载气,少耗材、维护成本低,坚固耐用,维护量小,可长时间稳定运行,适于现场和野外实时在线观测。
PTR源基于软离子化技术,使用水合氢离子(H3O+)作为试剂离子时,几乎绝大多数挥发性有机物分子都可被电离,而空气主要成分如N2、O 2、Ar、CO 2 等不能从H3O+上获取质子被离子化。TOFMS根据离子通过特定区域时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。PTR-TOFMS将质子转移离子源和飞行时间质谱结合在一起,是一项较新的挥发性有机物观测技术。
质量范围:1-10000amua
线性范围:10pptv-1ppmv
灵敏度:m/z 79≥40cps/ppbv
检测限:低质量数≤20pptv(60秒);高质量数≤5pptv(60秒)。
采用分粒径采样技术和质谱技术,能够定量、实时地分析和测量气溶胶化学组分的质量浓度及其粒径分布。可应用于:气候变化和空气质量研究;有机气溶胶定量分析:监测平台实施移动观测;烟雾箱试验研究;燃烧源排放监测和源特征分析等。
气溶胶质谱仪使用动力学透镜采集亚微米粒径的气溶胶粒子,并聚焦成直径大约为百微米级的气溶胶束;气溶胶束中的粒子在到达恒温为600℃的高温炉时,其中的非难熔性物质被瞬间气化;气化的物质经过电子轰击电离后,再送入质谱仪进行分析。
W-模式: | V-模式: | |
检测限: | 32ng/m3 | 2.9 ng/m3 |
质量分辨率 (m/Δm): | 5000 | 2500 |
质量范围 (m/z): | 1-1200 | 1200 |
液体样品(水体、土壤浸提液等)NH4+、 NO2-、 NO3-的、SO42-、PO4含量测定
比色法,波长范围330-880nm
测定指标 | 测定范围 | 分析精度(RSD) |
NH4+ | 0.01-5 mg/L | ≤1% |
NO2- | 0.01-2 mg/L | ≤0.8% |
NO3- | 0.01-5 mg/L | ≤1% |
PO43- | 0.01-2 mg/L | ≤1% |
SO42- | 10-40 mg/L | ≤1% |
用于液体样品(水体、土壤浸提液等)中NH4+、NO3-、DOC和DON的浓度测定
比色法
NH4+: 样品与水杨酸钠和DCI反应生成蓝色化合物在660nm波长下检测
NO3-: 在碱性环境下在铜的催化作用下,被硫酸肼还原成NO2-,并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测
DOC: 样品中的无机碳通过酸化生成CO2排出后,经UV消解为CO2,与弱缓冲酚酞指示剂反应,在550nm波长处检测
DON: 通过在线UV消解器,过硫酸钾被光分解为硫酸盐自由基。样品中无机和有机氮被硫酸盐自由基氧化为硝酸盐。硝酸盐被还原为亚硝酸盐,与磺胺/NEDD反应生成红色络合物物,在550nm波长处检测
测定指标 | 测定范围 | 分析精度(RSD) |
NH4+ | 0-10 mg/L | ≤1% |
NO3- | 0-10 mg/L | ≤1% |
DOC | 0-10 mg/L | ≤1.5% |
DON | 0-20 mg/L | ≤1% |
• 用于液体(河水、降雨、土壤浸提液等)样品的TOC、TN含量测定
• 样品中的TOC采用经高温催化燃烧生成CO2,由非色散红外检测器(NDIR)检测;
• 样品中的TN采用高温催化燃烧生成NO,由化学发光法(CLD)检测
测定指标 | 测定范围 | 分析精度(RSD) |
TOC | 0-30000 ppm | ≤1% |
TN | 0.02-1000 ppm | ≤1% |
固体样品(土壤、植物等)的总碳、总氮含量测定
样品经高温燃烧生成CO2和N2,由热导检测器(TCD)检测
测定指标 | 测定范围 | 分析精度(RSD) |
TC | 0-7 mg | ≤1% |
TN | 0-10 mg | ≤1% |